Технологии получения чистого металлического серебра |
13.09.2010 07:36 |
Способ 1. Электролиз AgNO3 Весьма чистый металл можно получить электролизом насыщенного при 25°С раствора трижды перекристаллизованного AgNO3. Электролиз проводят с полированными графитовыми электродами, помещенными в мешочки из бязи на расстоянии 2 см друг от друга, при напряжении 3 В и плотности тока 0,006 А/см2. Осадок Ag снимают с катода и сплавляют.
Способ 2. Из сплавов, содержащих Au, Cu, Pb, Sn, As, Zn и др. c переводом в хлорид и последующим восстановлением Zn Потребуются следующие вещества: азотная кислота, соляная кислота, хлорид натрия (поваренная соль), металлические цинк или алюминий. 1. Растворение 4Sn +10HNO3 = H2SnO3Ї + 4 NO2 + H2O Примечание: по последней реакции растворяется лужение и олово из припоев, образуется белая нерастворимая ни в кислотах, ни в растворах щелочей b-оловянная кислота. Прочие металлы (кроме золота и платины) растворяются, как и серебро, с образованием соответствующих солей – нитратов. Если кислота достаточно крепкая, будет выделяться бурый газ (NO2), если разбавленная – бесцветный оксид азота (II) - NO. Сильного вспенивания следует избегать, т. к. вместе с брызгами вы будете терять свое драгоценное серебро, и потом кислота довольно едкое создание, можно попортить близлежащие вещи :-). По окончании реакции необходимо проверить полноту растворения, потому что серебро растворяется менее активно, чем другие металлы, и может частично остаться. Если при нагревании или приливании новой порции кислоты растворения не происходит, то все, что нужно, уже растворено. Если же в сырье присутствовали детали с добавками золота или платины, то эти металлы в азотной кислоте не растворяются и также должны остаться. 2. Фильтрация 3. Осаждение AgNO3 + HCl = AgClЇ + HNO3
Теперь для окончательной очистки осадка и своей совести хлорид серебра нужно отфильтровать и повторно прокипятить с 10% HCl (ч.д.а.). Если в сырье присутствовал палладий, то оставшийся раствор и первые промывные воды отправляем на добычу палладия. 4. Промывка 5. Восстановление цинком (можно алюминием) 2AgCl + Zn = 2AgЇ + ZnCl2 После окончания реакции сливаем с осадка серебра кислоту, промываем новой порцией соляной или серной кислоты (для растворения остатков цинка), затем промываем водой от кислоты и сушим. Серебро получено, осталось только его сплавить в слиток (температура плавления серебра 960°С). Способ 3. Из галогенидов формальдегидом Размешивают 500 г влажного галогенида серебра в 500 мл горячей воды. Полученную жидкую кашицу переносят в фарфоровый стакан, снабженный механической мешалкой, приливают (под тягой) раствор 300г NaOH в 750 мл воды и при 35-40°С вводят при непрерывном перемешивании 250 г 40% формальдегида. Способ 4. Из фотографических остатков
1. Остатки кипятят с гранулированным цинком в присутствии соляной кислоты, нерастворившиеся гранулы цинка извлекают фарфоровым шпателем. Восстановившееся серебро промывают декантацией водой, растворяют в HNO3, затем соляной кислотой осаждают AgCl и соль восстанавливают, как указано выше. 2. Остатки выпаривают досуха и сухую массу кипятят (под тягой) с HCl (пл 1,19) и KClO3 до прекращения выделения хлора. Осадку AgCl дают осесть, затем тщательно промывают водой декантацией, и восстанавливают, как указано выше. 3. Для выделения серебра из фиксирующих растворов добавляют NH4OH до появления запаха NH3 и действуют небольшим избытком (NH4)2S или Na2S. После отстаивания жидкость сливают, осадок Ag2S отсасывают на воронке Бюхнера, промывают горячей водой, сушат и прокаливают при 950°С, добавив 1-2 г безводной буры. Для удаления буры гранулы металла кипятят с водой. |
Все о драгоценных металлахCopyrigiht |